1️⃣粉末样品（最常用）
常规测试磨至320目（约40μm），结构精修需磨至10μm左右。粒度太粗会导致衍射强度低、峰形差；小于100nm易出现峰宽化。取1-2g粉末填入样品架、表面刮平即可。微量样品可粘在无衍射胶带或石蜡糊中测试。
2️⃣块体样品
需打磨平整，平整面积≥10×10mm，厚度≤2mm。金属测微观应力、残余奥氏体需抛光处理，消除表面应变层；焊缝、断口样品需保证表面平整，提前确认样品元素，规避择优取向导致的衍射数据异常。
3️⃣薄膜样品
适配20nm以上厚薄膜，要求样品面积大、表面平整、粗糙度低，避免X射线穿透薄膜影响测试结果。
⚠️通用提醒：提前核查样品是否易燃、易潮、有毒、易挥发，保护仪器！
📌二、4种XRD测试类型区别
✅常规XRD：扫描角度5°-90°，满足日常物相鉴定，性价比最高
✅HRXRD高分辨XRD：精度拉满，可观测普通XRD看不到的峰劈裂，准直度高、色散小，适合高精度结构分析
✅小角XRD：扫描角度5°以内，适配分子筛等小角度有特征峰的材料
✅GIXRD掠射XRD：入射角＜1°，专攻薄膜、表面涂层样品，规避基底信号干扰，可测不同深度表层结构
⚙️三、核心扫描方式&参数选择
三种扫描模式
▪️2θ扫描：基础物相分析，通过峰位判定材料组分
▪️ω扫描（摇摆曲线）：测试晶面角发散度，分析晶体取向质量
▪️φ扫描：检测样品面内排布、对称性及孪晶缺陷
扫描模式选型
▪️连续扫描：效率高、速度快，适合常规物相批量测试
▪️步进扫描：精度更高，适合精细峰形分析、结构精修
步长参考：定性分析0.02°；精细测试0.005-0.01°，最优步长为衍射峰半高宽1/5-1/10
💡四、狭缝&阳极靶选型技巧
1️⃣狭缝选择
大狭缝=高强度、低分辨率；小狭缝=高分辨率、低强度。常规DS、SS狭缝统一1°，低角度峰多选用1/2°，常规接收狭缝RS用0.3mm。
2️⃣阳极靶选型
核心原则：避免样品产生荧光背底！Cu靶通用；Co、Fe靶适配铁基材料；Mo靶适合金属箔、奥氏体定量分析。
