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红外光谱制样方法、原理图解

一、KBr压片法(经典标准款|透射法)
🎈适用:多数有机/无机粉末、药物、高分子粉末 不适用:强吸潮、酸碱、与KBr反应、含水易分解样品
🎈核心实操:样品60-80℃烘2-4h,KBr 110℃烘4h→1-2mg样品研至<2μm→按1:100-1:150混KBr→装模抽真空1-2min→10-15吨压1-2min→脱模测试(先测空白KBr)
🎈优缺点:✅谱图干净可定量 ❌繁琐怕潮、耗时久
二、石蜡油糊状法(快速应急款)
🎈适用:吸潮、受热易分解、不能压片的细粉末,快速测试首选
🎈不适用:含大量饱和C-H的样品(会被石蜡油峰掩盖)
🎈核心实操:样品研细→滴1-2滴石蜡油调糊状→涂在盐片间贴合无气泡→直接测试(空白盐片扣背景)
🎈小技巧:含C-H样品换六氯丁二烯糊剂,无干扰
🎈优缺点:✅操作快、不怕潮 ❌有C-H干扰峰
三、薄膜法(高分子专属)
🎈适用:高分子、塑料、树脂(可溶/可热熔) 不适用:不溶不熔、高温易分解样品
🎈两种实操:
1. 溶液涂膜:1%-5%样品溶液→滴在盐片上→挥发溶剂成膜测试
2. 热压成膜:样品夹在聚酯膜间→热压机软化压延→冷却揭膜测试
🎈关键点:控制膜厚10-50μm,溶剂彻底挥发
🎈优缺点:✅谱图干净、制样简单 ❌依赖溶剂/耐热性
四、ATR衰减全反射法(实验室首选|免制样)
🎈适用:所有固体!块状、粉末、黑色、含水、易碎样品全覆盖
🎈核心实操:乙醇擦净ATR晶体→样品放晶体中心(粉末铺薄、块状贴合)→旋压贴合无空隙→先测背景再测试→测试后清洁晶体
🎈优缺点:✅无损、快速、不怕水 ❌远红外低频信号弱,定量不如KBr
📌核心原理极简版
✅ KBr压片/糊状法/薄膜法:红外光穿过样品→分子吸收→测透射光
✅ ATR法:红外光全反射产生倏逝波→样品表层吸收→测反射光衰减