01、研究背景
3D打印，即结构材料的增材制造（AM），由于设计自由度高和材料浪费少，给科学界留下了深刻印象。尤其钛（Ti）合金而言更为重要，因其价格高且在传统制造中加工性差。然而，由于疲劳性能是结构部件的一个关键设计标准，因此抗疲劳性能差严重阻碍了AM技术的广泛应用。通常，疲劳性能差似乎是由当前印刷工艺过程存在微孔造成的。因此，研究者提出疑问：消除这种微孔能否为显著提高无空隙AM（Net-AM）合金的抗疲劳性提供可行的解决方案。
02、研究成果
近日，中国科学院金属研究所张哲峰研究员、张振军研究员和美国加州大学伯克利分校Robert O. Ritchie教授联合报道了通过对相变和晶粒生长的不同步性的理解，开发了Net-AM处理技术，成功地在Ti-6Al-4V钛合金中重建了近似无空隙的AM微观结构。研究者确定了这种AM微观结构的抗疲劳性，大约1GPa的高疲劳极限，超过所有AM和锻造钛合金以及其他金属材料的疲劳抗力。另外，证实了Net-AM微观结构的高抗疲劳性以及AM技术在生产具有最大疲劳强度的结构部件方面的潜在优势，有利于AM技术在工程领域的进一步应用。
相关研究工作以“High fatigue resistance in a titanium alloy via near-void-free 3D printing”为题发表在国际顶级期刊《Nature》上。
03、研究内容
研究者的目标是识别Ti合金中Net-AM微观结构的自然抗疲劳性，这非常具有挑战性，因为目前很难在不损害AM微结构的情况下实现无空隙状态。问题是，目前AM工艺不能完全去除印刷微孔的存在（图1a左上），即使仔细优化印刷参数，以及进行后处理（如热等静压（HIP））以消除这种微孔，都会降低AM微观结构的独特特征。不仅β-晶粒内的板条变粗，而且独特的分级针状形态变得支离破碎（图1b）。为了实现无空隙AM微观结构，本研究开发了一种精心优化的后处理过程，称为Net-AM（NAMP）技术。基于准原位X射线断层成像（图1a左上和1d左上），消除了“打印”状态下所有危险的未熔合空隙；甚至NAMP处理后重新出现的微孔也被显著抑制。事实上，NAMP技术成功保持了棋盘式PBG的形态和印刷态的超细分级板条（图1d）。有效避免了在PBGBs附近富集的锯齿状α（图1d右下）。在不同的宏观和微观尺度上，印刷态微观结构和NAMP微观结构的总体特征非常相似。具体而言，印刷态具有比NAMP态更细的板条、更多的高弹性模量{0001}取向和更低的Schmid因子分布。因此，可以得出结论，NAMP基本消除了所有不属于原始AM微观结构的缺陷，产生了Net-AM微观结构。
图1. 印刷态和其他三种状态的微孔分布和微观结构
首先评估了单轴拉伸性能，如图2a所示。HIP+STA（老化）状态显示出强度和塑性的适度匹配。在使用NAMP恢复精细均匀的棋盘PBG后，样品表现出更好的强度和塑性。Net-AM微观结构的关键疲劳性能如图2b，c所示。在第一步中有效消除了微孔，显然疲劳寿命和疲劳极限都得到了很大提高，证实了微孔对印刷微观结构的显著不利影响。然而，将PBG内的粗微观结构恢复为细AM微观结构，疲劳寿命和疲劳极限也得到了提高，验证了细AM微观组织的优势。最后，通过消除锯齿状α相并恢复原始AM PBGs，Net-AM状态的疲劳性能实际上得到了显著进一步改善。因此，通过必要微孔和微观结构调整以获得Net-AM微观结构，Ti-6Al-4V的疲劳极限从475显著提高至978 MPa，提高了106%。
该结果还与荷载比为R=0.1时的应力-寿命（S-N）数据进行了比较（对于Ti-6Al-4V合金），如图2d，e所示，Near-Net-AM和Net-AM微观结构的疲劳寿命优于AM Ti-6Al-4V的疲劳寿命（图2d），甚至优于传统锻造Ti-6Al-IV的所有报告结果（图2e）。因此，可以得出结论，Net-AM微观结构的抗疲劳性能优异，远高于其他常见的Ti-6Al-4V微观结构。
图2. 与其他Ti-6Al-4V合金相比，本研究合金的拉伸和疲劳性能
为了全面评估Net-AM微观结构的力学性能，从拉伸强度和疲劳极限的角度将Net-AM微观组织与其他微观结构进行了进一步的比较。图3a显示，Net-AM微观结构的疲劳极限比所有其他报道的AM和传统锻造材料的疲劳极限高出至少20%。图3b总结了常见工程结构材料的比强度和比疲劳极限，结果说明Net-AM Ti-6Al-4V具有最高的比疲劳极限在所有金属材料中，包括钢、铝合金、Ti合金、镁合金、铜合金、高温合金和高熵合金，进一步增强了AM技术在制造抗疲劳部件方面的潜在优势。
图3. 与其他微观结构和材料相比，Net-AM微观结构的疲劳强度和比疲劳强度
为了理解Net-AM微观结构提供了最高抗疲劳性的原因，研究者利用逐层研磨来准确确定裂纹萌生位置，并表征其微观结构细节，以辨别裂纹萌生的精确机制，如图4a所示。对于Net-AM微观结构，微观结构中的疲劳裂纹源都对应于PBGs的晶界，如图4b所示。发生疲劳裂纹萌生的晶界非常干净，没有粗相富集，这是AM微观结构的一个常见特征。大量报道表明，钛合金中的疲劳裂纹总是从等轴α晶粒和粗板条开始，尤其那些方向相似的集合。这也是“HIP状态”的主要机制，如图4c所示。研究表明，塑性滑移的局部化容易发生在粗糙α-相或相界面，而六方紧密堆积α-相剪切敏感，抗解理性较低，导致严重的不均匀应变分布。因此，提高Ti合金的疲劳性能需要细化α-相或α-板条。
在本研究中使用HIP+STA处理来细化α-板条，观察到一种与PBGBs富集的锯齿状α-相有关的穿晶破裂机制（图4d）。因此，为了提高疲劳性能，还需要消除具有粗糙α-片层和锯齿状α-相的两种晶界。与传统锻造状态相比，AM微观结构不仅具有干净的晶界，而且由更精细的PBGs组成（图1a、d）。对常见的面心立方金属材料，大多数疲劳损伤源于任一表面持久滑移带或这些滑移带与各种晶粒或孪晶边界的相互作用。然而，在位错滑移能力较弱的六方紧密堆积Ti合金中，这些特征可能会被抑制；此外，在超细AM微结构中会被显著抑制。因此，Net-AM微观结构基本上避免了许多传统的疲劳弱点，并防止了局部损伤积累，从而抑制疲劳裂纹的产生，并表现出极高的抗疲劳性。
图4. 疲劳开裂模式和相应的微观结构信息
04、结论与展望
这项研究通过使用研究者新开发的网络Net-AM处理（NAMP）技术，展示了钛合金3D打印微观结构的天然高抗疲劳性，导致所有测试的金属材料中，Ti的比疲劳强度最高。除了NAMP技术在实际应用中的重要性之外，这项研究还可以指导未来追求最佳疲劳性能的发展方向：一方面，为了优化印刷工艺，微孔的尺寸应该不断减小；另一方面，为了优化后处理，应进一步细化微观结构。更重要的是，无空隙AM微观结构具有异常高的抗疲劳性，不仅适用于Ti合金，而且可以扩展到其他金属材料系统。这是因为疲劳损伤局部化通常积聚在薄弱区域，而快速凝固产生的超细AM微观结构将有效消除这些区域。总之，这项研究不仅阐明了具有优异抗疲劳性的承重结构所用增材制造金属材料在未来工程领域的巨大潜力，也为当前AM技术提供了一些新的研究方向。
05、文献
文献链接：
https://www.nature.com/articles/s41586-024-07048-1
